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六氟化硫(SF6)氣相色譜儀

更新時(shí)間:2025-04-02
產(chǎn)品型號(hào):GC1690
描述:六氟化硫(SF6)氣相色譜儀

GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀的詳細(xì)資料:

六氟化硫(SF6)氣相色譜儀

 六氟化硫(SF6)氣相色譜儀簡介:

六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場壓防滅火技術(shù)中檢測采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺(tái)具有電子捕獲檢測器(ECD)的色譜儀完成測定,我們選用1690E氣相色譜儀進(jìn)行測試?;驹恚弘娮硬东@檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器,因其只對(duì)具有電負(fù)性(指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號(hào),適用于分析含鹵素分子的物質(zhì)以及含O、S、N、P 等原子的物質(zhì),靈敏度隨物質(zhì)電負(fù)性的增強(qiáng)而增強(qiáng),因此廣泛應(yīng)用于多鹵,多硫化合物的分析。

主要特點(diǎn)

一、實(shí)驗(yàn)條件

1、儀器:GC1690 氣相色譜檢測儀(含ECD 檢測器)

2、測試用樣氣:SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm(上海)

3、載氣:高純N2(99.999%)

4、色譜工作站(N2000)

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制

SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體,在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中,配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。

2、儀器條件

色譜柱:5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m;

柱溫:30-40℃; 汽化室溫度:100℃;

檢測器溫度:100℃;靈敏度:高

 載氣:氮?dú)猓?9.999%)

流速:20-40mL/min;進(jìn)樣量:0.1mL

2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測器只對(duì)有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號(hào),SF6 是電負(fù)性zui強(qiáng)的物質(zhì),在實(shí)際樣品中,只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性,影響SF6 的直接測定,因此選用5A zui為理想,因?yàn)?A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng),也就是說氣樣中的O2 和SF6 通過色譜柱后,吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱,而O2 則后流出色譜柱,這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析靈敏度。

2.2 載氣流速的選擇

載氣流速的大小與穩(wěn)定對(duì)分析影響較大,流速范圍通常選擇在20~40mL/min,但ECD 為濃度型檢測器,其檢測的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比,不受載氣流速的變化影響,但影響其保留時(shí)間,流速較快時(shí),保留時(shí)間短,由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃,所以在室溫較高時(shí),30℃不一定能控住,需增加柱溫到40-50℃時(shí),可調(diào)節(jié)流速,使流速減慢,保持良好的分離度。

2.3 分析結(jié)果

當(dāng)SF6 的濃度較高時(shí),SF6 產(chǎn)生的的信號(hào)很大,就會(huì)掩蓋O2 的峰,所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分,看似好象未分開。

峰高、峰面積的重復(fù)性,見下表:

 

分析次數(shù)

SF6峰高

SF6峰面積

1

9362

58759

2

9310

58087

3

9329

58331

4

9321

58232

5

9329

58398

6

9374

58791

7

9314 

58042

8

9335

58553

9

9326

58150

10

9339

58424

11

9377

59054

RSD %

0.24

0.27

峰高、峰面積的重復(fù)性,見下表:

 

分析次數(shù)

SF6峰高

SF6峰面積

1

1083

4417

2

1093

4408

3

1092

4447

4

1087

4418

5

1079

4363

6

1090

4437

7

1075

4436

RSD %

0.6

0.58


從上面的分析結(jié)果中可以得出,分析的準(zhǔn)確度很高,重復(fù)性在1%以內(nèi),分析結(jié)果有高的可靠性。

2.4 分析zui小檢出濃度根據(jù)計(jì)算,zui小檢出濃度為:5.0×10-11,即50ppt。

三、 結(jié)果討論

3.1 色譜操作條件:5A 分子篩,柱長1m,內(nèi)徑φ2mm,衰減:1;載氣:高純氮;流速:40mL/min;進(jìn)樣量:0.1ml

3.2 通過計(jì)算,我們儀器對(duì)SF6 的zui小檢出濃度達(dá)到5.0×10-11,滿足了煤礦應(yīng)用的需要。

 

 

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